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檢查

1酸度

取本品2.0g，加水20ml溶解后，依法測(cè)定（2010年版藥典二部附錄Ⅵ H），pH值應(yīng)為5.9～6.9。

2溶液的透光率

取本品1.0g，加水10ml溶解后，照紫外－可見分光光度法（2010年版藥典二部附錄ⅣA），在430nm的波長(zhǎng)處測(cè)定透光率，不得低于98.0%。

3氯化物

取本品0.25g，依法檢查（2010年版藥典二部附錄ⅧA），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.02%）。

放大生產(chǎn)工藝酯化將L-谷氨酸15kg,無(wú)水乙醇100L投入200L反應(yīng)罐中，冷卻至0℃，攪拌條件下滴加濃HChemicalbook2SO48.1L,保持0℃，攪拌反應(yīng)1h,再保溫25℃攪拌反應(yīng)1h后，加入三乙胺使pH為8.0-8.5。攪拌1h,出現(xiàn)白色沉淀。冷卻至5℃，過濾取沉淀，用50L95%乙醇洗滌，沉淀于50℃真空干燥，得L-谷氨酸-δ-乙酯。還原將所得L-谷氨酸-δ-乙酯投入100L反應(yīng)罐中，加水70L，攪拌冷卻至5℃,于1h內(nèi)分次加完4.3kgKBH4，加熱保溫200℃，攪拌反應(yīng)1h,再升溫50℃，攪拌反應(yīng)3-4h,冷卻至0℃，以6mol/L的HCl調(diào)pH至4.0,過濾取濾液得L-脯氨酸粗品溶液。沉淀將L-脯氨酸粗品溶液投入100L反應(yīng)罐中，加熱至50℃，在不斷攪拌下緩緩加入7L1.5mol/L的五氯酚乙醇溶液，保溫50℃反應(yīng)5h后，冷卻至0℃析出結(jié)晶，過濾取結(jié)晶，抽干，得復(fù)鹽。